固相萃取 (SPE)、LC-MS、制藥、復合硅膠、C18、Microlute® CSi

簡介： 

固相萃取 (SPE) 是色譜分析中樣品制備的黃金標準。其功能在于捕捉、凈化和濃縮樣品，同時去除干擾化合物，以獲得可靠且靈敏的色譜數據。

傳統的SPE產品采用松散填裝的形式，將活性樹脂置于多孔濾網之間。然而，這類產品存在通道、樹脂質量不一致及空隙問題，導致回收率降低和重現性差。

Microlute® CSi 產品采用一種新型復合技術，將多孔塑料和色譜SPE樹脂混合。這項技術設計旨在消除由傳統松散填裝SPE板的固有問題和不一致填裝引起的問題。

本應用說明中的數據對C18樹脂制作的10 mg松散填裝板和10 mg復合板（Microlute® CSi）的SPE結果進行了比較，二者均使用同一批次的C18樹脂制成。

圖1：復合技術的示意圖 

材料與方法： 

選擇了一系列由酸性、堿性和中性分析物組成的化合物。每種化合物的選擇都基于其固有的物理和化學特性，如pKa和LogP。使用多種化合物可以更詳細地比較每種板格式。采用適當的SPE方法對每種化合物類別共進行了六次重復測試。

SPE方法遵循典型的10 mg反相方法：

*：調節 pH 值以中和酸性和堿性化合物上的任何電荷

**：調節 pH 值以給酸性和堿性化合物充電

洗脫的樣品經干燥處理并重溶后，然后用連接到Agilent單四極桿MS/MSD的Agilent 1260 HPLC高效液相色譜儀進行分析。

表1:測試中使用的分析物的屬性[1] 

結果與討論：

回收率 

數據表明，兩種板在所有11種化合物的分析物回收率方面均表現良好。使用復合板和松散填充板的平均回收率分別為91%和88%，這表明SPE技術在色譜樣品制備中的有效性和實用性。

圖2：每種分析物的百分回收率，采用六個重復試驗的平均回收率計算得出

重現性 

兩種板的重現性差異顯著，使用復合板時重現性有顯著改善。通過計算測試化合物的平均百分比相對標準偏差（% RSD），松散填充板的RSD約為6%，而復合板（Microlute® CSi）的RSD不到2%。

圖3：每種分析物使用六個重復樣本進行回收的相對標準偏差百分比。

圖4：傳統散裝產品的常見問題

以上數據表明，復合硅膠板在所有測試的11種化合物中的表現出顯著更高的重現性。松散填充板的較低回收率和較差的重現性可歸因于此工藝中固有的色譜介質填充不一致的問題（詳見圖4）。Microlute® CSi采用的獨特固定技術，確保每個孔的床重一致，液體流動最佳，板與板之間保持一致。這確保了溶液和分析物與活性色譜樹脂之間的的可預測相互作用。

結論： 

在本研究中，10 mg Microlute® CSi C18復合硅板用于SPE在所有測試化合物中均表現出卓越的重現性和回收率。復合技術的均勻性使活性介質均勻分布并最大化結構內的相互作用，從而產生非常一致的數據。如本短期研究所示，新型復合格式增強了回收率，并且與傳統的松散填裝板格式相比，重現性可提高至3倍。

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