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柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用

瀏覽次數:3166 發布日期:2021-9-17  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
針對豆豉、腐乳基質可能存在難凈化、雜質多的特點,普瑞邦技術工程師根據《GB 5009.22-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族G族的測定》中半流體樣品實驗方法及參考文獻,進行了免疫親和柱與多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對比驗證實驗,具體實驗過程如下:

【標準品】黃曲霉毒素混合標準工作液:1ug/mL

【樣品處理】
樣品 豆豉(a)腐乳(b)
編號 a1(b1) a2(b2) a3(b3) a4(b4)
處理過程 20mL70%甲醇水 20mL84%乙腈水
超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩 20min
超速離心10min,上清液備用
取提取液4mL過M160固相凈化柱 / 取提取液4mL過M160固相凈化柱 /
取2mL過柱后液體加18mL水稀釋 取提取液2mL加18mL水稀釋 取2mL過柱后液體加18mL水稀釋 取提取液2mL加18mL水稀釋
全部過普瑞邦免疫親和柱,最終2mL甲醇定容上機
加標水平 5mg/L
 

液相譜圖如下:
b1:腐乳70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化
 
 
b2:腐乳70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化
 
 
b3:腐乳84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化
 
 
b4:腐乳84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化
 
 
a1:豆豉70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化
 
 
a2:豆豉70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化
 
 
a3:豆豉84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化
 
 
a4:豆豉84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化
 
 
【實驗結果】
 
 
通過實驗驗證,按照以上前處理流程,84%乙腈或70%甲醇提取后,過免疫親和柱就能達到凈化效果,但是70%甲醇提取腐乳、豆豉兩種基質回收率偏低,建議實驗過程為84%乙腈提取后過免疫親和柱凈化。
 
【液相條件】
流動相:甲醇:水 = 45:55
色譜柱:Pribolab真菌毒素檢測專用柱(C18,250×4.6 mm,5 μm)
流速:1.0 mL/min
進樣量:10 μL
光化學柱后衍生器:Pribolab® KRC
激發波長:360 nm,發射波長:440 nm。
發布者:青島普瑞邦生物工程有限公司
聯系電話:17657127618
E-mail:info@pribolab.cn

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