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真空冷凍、干燥、凍干樣品時(shí)間的決定因素

瀏覽次數(shù):3288 發(fā)布日期:2021-11-1  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)
真空冷凍干燥機(jī)也稱為凍干機(jī),冷凍真空干燥的基本原理是在低溫低壓條件下的傳熱傳質(zhì)。由于被凍干物料性質(zhì)、凍干方法和對凍干產(chǎn)品質(zhì)量要求的不同,描述凍干過程的模型及其解法也不相同。通常情況冷凍真空干燥過程的三大階段冷凍階段、升華干燥階段、解析干燥階段。整個(gè)過程其實(shí)就是傳熱和傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的過程,熱和質(zhì)的傳遞速率共同影響干燥速率,從而影響整個(gè)凍干周期,所有影響熱和質(zhì)傳遞的因素均會(huì)影響干燥速率。因此真空冷凍、干燥、凍干樣品時(shí)間的決定因素主要有以下幾個(gè)方面。
 
凍干倉壓力
真空冷凍干燥機(jī)凍干倉內(nèi)壓力高低影響到傳熱和傳質(zhì)的速率,對于傳質(zhì)來說,壓力越低越好;對于傳熱來說,壓力越高越好。傳質(zhì)速率的大小,主要由升華界面與干燥層表面的溫度和壓力差所決定。要提高干燥層中水蒸氣的逸出速率,可以提高升華界面的溫度,使界面水蒸氣壓增大;也可以提高凍干倉的真空度,降低干燥層表面的蒸汽壓。
 
傳熱方式
按傳統(tǒng)的分類可劃分為:熱傳導(dǎo)(有溫度不同的質(zhì)點(diǎn)在熱運(yùn)動(dòng)中引起的,在固體,液體,氣體中均能產(chǎn)生)、熱對流(對流是由于溫度不同的各部分流體之間發(fā)生相對運(yùn)動(dòng),互相摻和而傳遞熱能)、熱輻射(凡是溫度高于絕對零度的一切物體,不論他們的溫度高低都在不間斷地向外輻射不同波長的電磁波)和介質(zhì)加熱(微波加熱)。由于升華干燥的過程涉及到熱和質(zhì)(水蒸氣)的傳遞,因此,通過哪種傳熱方式將熱量更為有效地傳遞給物料,對干燥速率有較大的影響。
 
樣品內(nèi)有機(jī)溶劑的濃度
 樣品內(nèi)有機(jī)溶劑的濃度對冷凍干燥速率的影響較大,濃度越高凍干速率越慢,反之濃度越低,凍干的速率越快。  

晶體大小
預(yù)凍時(shí)形成的晶體大小在很大程度上影響凍干的速率和凍干后產(chǎn)品的溶解速度。速凍和慢凍過程有以下區(qū)別:速凍產(chǎn)生的冰晶較小,慢凍產(chǎn)生的冰晶較大。大的冰晶有利于升華,小的冰晶不利于升華,快速凍結(jié)會(huì)導(dǎo)致升華速率低,解析速率快;慢速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率快,解析速率慢。

樣品量多少
樣品在凍干時(shí),分裝到容器中后存在一定的表面積與物質(zhì)厚度比,即凍干與樣品量有關(guān)。表面積大、厚度小有利于水分升華,容易凍干且質(zhì)量理想。干燥時(shí),單位面積料盤上被干燥的裝載量是決定干燥時(shí)間的重要因素:一般情況下,物料堆積的厚度越薄,傳熱和傳質(zhì)速度越快,干燥時(shí)間越短。但是,物料越薄則單位凍干面積上每批次干燥的樣品少,對提高單位凍干面積和單位時(shí)間產(chǎn)量不利。
 
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