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電子顯微鏡樣品制備詳解

瀏覽次數(shù):1663 發(fā)布日期:2021-1-20  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

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近年來,隨著新能源及半導體行業(yè)的蓬勃發(fā)展,涌現(xiàn)出大量新型材料及產(chǎn)品,其復雜的結構和組成、特殊的物理和化學性質,對這些材料的電鏡制樣過程帶來巨大的挑戰(zhàn)。具體如下:a. 材料尺寸分布范圍大,對加工方法的通用性帶來巨大挑戰(zhàn);b. 加工范圍大、精度高,要求設備能夠定點、大范圍加工;c. 多層結構、組成復雜,對樣品加工造成較大難度;d. 材料對熱量敏感、或者極易與空氣中的水汽或氧氣反應,對加工、運輸環(huán)境要求嚴苛。


 

針對上述材料特點和電鏡制樣難點,徠卡顯微系統(tǒng)推出三種加工策略和兩種設備,以便能盡可能真實地展現(xiàn)出材料表面及體相結構。
 

1.離子束切割/拋光(徠卡EM TXP → 徠卡EM TIC 3X)

對于絕大部分常見樣品,無論是塊材、片材、薄膜、顆粒或者粉末(包埋后),均可使用精研一體機(徠卡EM TXP)對其進行精準的定點切割、研磨和拋光,接近我們所感興趣的位置(預留~50 μm),再使用三離子束切割儀(徠卡EM TIC 3X)進行無應力切割,直接暴露出目標位置。或者也可以在機械拋光后,使用徠卡TIC 3X對其進行大范圍離子束拋光,去除應力損傷層,暴露出干凈平整的樣品表面。


 

2.超薄切片(徠卡EM TXP → 徠卡EM UC7/EM FC7)

對于高分子材料、晶體和較軟的金屬材料,我們能夠先使用修塊機或徠卡TXP對其表面進行修整,再使用鉆石刀切出規(guī)整的表面,隨后就能夠借助超薄切片技術,加工出100 nm以下的薄片,進行透射電鏡的觀察。同時,該策略也能逐層去除表面材料,暴露出內(nèi)部結構、缺陷或者雜質,再通過掃描電鏡、能譜等儀器,表征確定其形貌與成分。



 

3.離子減薄(徠卡EM TXP → EM RES102)

對于塊狀、片狀、甚至薄膜材料,我們可以使用TXP對其進行預加工,得到厚度小于30 μm,直徑為3 mm的圓片,再通過離子減薄儀(徠卡EM RES102)進行中央的薄區(qū)加工,用于透射電鏡觀察。




 

4.高真空鍍膜(徠卡EM ACE600)

高真空鍍膜能夠幫助我們消除電鏡觀察過程中電荷積聚效應,避免電子束對樣品表面的熱損傷,提高對表面細微結構的分辨能力。同時,一款優(yōu)秀的鍍膜儀能夠更加真實地展現(xiàn)出材料表面的細微的立體結構。


5.冷凍真空傳輸(徠卡EM VCT500)

對于一些活潑材料,其材料本身或者新鮮截面極易于空氣中的水或氧氣反應,只是表面形貌和化學組成改變,甚至可能造成燃燒、爆炸等危害。此時,徠卡推出的真空冷凍傳輸系統(tǒng)能夠有效避免樣品在轉移、運輸過程中,與環(huán)境氣體(水汽或氧氣)接觸,保護樣品。同時,該裝置還能夠長時間(>= 80 min)保持低溫(<-180攝氏度)和高真空(5*10-6 ~ 7*10-6 mbar),為客戶提供充足的時間進行樣品轉移運輸。





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