本實驗共分為四個部分:試片的前處理、電沉積Zn-Ni合金鍍層、用金相顯微鏡觀察試片的腐蝕情況、試片在氯化鈉中的Tafel曲線測試。

1.試片前處理
將鐵試片用去污粉清洗,再分別用300目、600目、1000目水砂紙依次打磨,使試片表面清潔、平整,再經過鹽酸(1 : 1)酸洗，自來水洗，蒸餾水洗，用濾紙吸干水分后，用熱風機吹干，備用。
 

圖1. 電鍍裝置圖
1-陽極;2一溫度計;3一陰極;4一恒流源;5一鍍槽

2.電鍍Zn-Ni合金
(1)Zn-Ni鍍液的配制。
采用以下配方配制Zn-Ni鍍液，向燒杯中加入一定量去離子水，磁力攪拌下依次加入稱量的化學試劑，直至完全溶解，轉移至容量瓶定容。
 

(2)電鍍。
電鍍Zn-Ni合金鍍層的步驟:預熱已配制好的Zn-Ni合金電鍍液，將鍍槽在恒溫水
浴槽中加熱至40℃后，滴加鹽酸，調節pH值至4.8~ 5.2，將兩塊鋅陽極板和鐵片掛入電鍍槽中，按圖3.16.1所示的方式連接電源，按電流密度為3 A·dm-2計算所需的電流，開啟電源開關，調整電流大小，開始電鍍，時間為15 min。共電鍍2片。

3.Zn-Ni合金鍍層的鈍化
(1)采用以下配方配制鈍化液,向燒杯中加入一定量去離子水，磁力攪拌下依次加入稱量的化學試劑，直至完全溶解，轉移至容量瓶定容。

 (2)Zn-Ni合金鍍層的鈍化處理。
預熱鈍化液至48℃左右，滴加20%NaOH溶液調節pH值至3.5左右。將電鍍Zn-Ni合金的試片浸人鈍化液中，輕輕晃動，持續125~ 130 s左右，從鈍化液中取出，空氣中老化10s，用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，吹風機吹干。

4.用金相顯微鏡觀察試片的表面形貌
(1)拍攝刻度尺在400倍和800倍放大倍數下的照片:開啟顯微鏡電源，開啟計算機，啟動數碼監測系統軟件AverCap，將物鏡對準玻璃片上刻度尺的位置，在Preview模式下，先后用粗調和細調來調整物鏡的焦距，獲得清晰的刻度尺圖像，每1小格長度為10μm。單擊Capture十Signal Frame 抓取圖像，單擊File- Save Signal Frame 儲存照片。

(2)在400倍和800倍的放大倍數下分別觀察鐵片、Zn-Ni合金鍍層、鈍化后的Zn-Ni合金鍍層的表面形貌，并分別拍攝數碼照片。

5.線性極化技術測定腐蝕速度
本實驗要求分別測試鐵片、Zn-Ni合金鍍層、鈍化后的Zn-Ni合金鍍層在質量分數為3.5%的NaCl溶液中及鐵片在加入了緩蝕劑的質量分數為3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲線，并計算材料的自腐蝕電流密度和自腐蝕電勢。

按圖2所示，將電化學工作站與三電極體系電解槽連接起來。本實驗要求分別測試鐵片、Zn-Ni合金鍍層、鈍化后的Zn-Ni合金鍍層在質量分數為3.5%的NaCl溶液中及鐵片在加入了緩蝕劑的質量分數為3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲線，并計算材料的自腐蝕電流密度和自腐蝕電勢。

(1)按圖2所示,將電化學工作站與三電極體系電解槽連接起來。
 

圖2. 電化學測試裝置示意圖

(2)Tafel曲線測試:按下方的列表所示的體系進行測試。首先測試開路電位，然后以開路電位為中心點，測試1.0 V范圍內，研究電極的陰、陽極極化曲線，測試速度為1 mV· s-1。

Tatel曲線測試體系

注:緩蝕劑為鉬酸鈉，在150 mL的質量分數為3.5%的NaCl溶液中加人0.05 g鉬酸鈉，備用。