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電子顯微鏡樣品制備詳解

瀏覽次數:1662 發布日期:2021-1-20  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

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近年來,隨著新能源及半導體行業的蓬勃發展,涌現出大量新型材料及產品,其復雜的結構和組成、特殊的物理和化學性質,對這些材料的電鏡制樣過程帶來巨大的挑戰。具體如下:a. 材料尺寸分布范圍大,對加工方法的通用性帶來巨大挑戰;b. 加工范圍大、精度高,要求設備能夠定點、大范圍加工;c. 多層結構、組成復雜,對樣品加工造成較大難度;d. 材料對熱量敏感、或者極易與空氣中的水汽或氧氣反應,對加工、運輸環境要求嚴苛。


 

針對上述材料特點和電鏡制樣難點,徠卡顯微系統推出三種加工策略和兩種設備,以便能盡可能真實地展現出材料表面及體相結構。
 

1.離子束切割/拋光(徠卡EM TXP → 徠卡EM TIC 3X)

對于絕大部分常見樣品,無論是塊材、片材、薄膜、顆粒或者粉末(包埋后),均可使用精研一體機(徠卡EM TXP)對其進行精準的定點切割、研磨和拋光,接近我們所感興趣的位置(預留~50 μm),再使用三離子束切割儀(徠卡EM TIC 3X)進行無應力切割,直接暴露出目標位置。或者也可以在機械拋光后,使用徠卡TIC 3X對其進行大范圍離子束拋光,去除應力損傷層,暴露出干凈平整的樣品表面。


 

2.超薄切片(徠卡EM TXP → 徠卡EM UC7/EM FC7)

對于高分子材料、晶體和較軟的金屬材料,我們能夠先使用修塊機或徠卡TXP對其表面進行修整,再使用鉆石刀切出規整的表面,隨后就能夠借助超薄切片技術,加工出100 nm以下的薄片,進行透射電鏡的觀察。同時,該策略也能逐層去除表面材料,暴露出內部結構、缺陷或者雜質,再通過掃描電鏡、能譜等儀器,表征確定其形貌與成分。



 

3.離子減薄(徠卡EM TXP → EM RES102)

對于塊狀、片狀、甚至薄膜材料,我們可以使用TXP對其進行預加工,得到厚度小于30 μm,直徑為3 mm的圓片,再通過離子減薄儀(徠卡EM RES102)進行中央的薄區加工,用于透射電鏡觀察。




 

4.高真空鍍膜(徠卡EM ACE600)

高真空鍍膜能夠幫助我們消除電鏡觀察過程中電荷積聚效應,避免電子束對樣品表面的熱損傷,提高對表面細微結構的分辨能力。同時,一款優秀的鍍膜儀能夠更加真實地展現出材料表面的細微的立體結構。


5.冷凍真空傳輸(徠卡EM VCT500)

對于一些活潑材料,其材料本身或者新鮮截面極易于空氣中的水或氧氣反應,只是表面形貌和化學組成改變,甚至可能造成燃燒、爆炸等危害。此時,徠卡推出的真空冷凍傳輸系統能夠有效避免樣品在轉移、運輸過程中,與環境氣體(水汽或氧氣)接觸,保護樣品。同時,該裝置還能夠長時間(>= 80 min)保持低溫(<-180攝氏度)和高真空(5*10-6 ~ 7*10-6 mbar),為客戶提供充足的時間進行樣品轉移運輸。





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