應用蘭博二元一體分析兼半制備系統實現

從分析到半制備的簡單無縫放大

一般地，由分析型液相轉為制備型液相，其色譜系統需作若干調整，除更換色譜柱以外，還要求色譜泵擁有更高的流速，要求系統耐壓性能以及進樣量。蘭博二元一體分析兼半制備系統，在只需更換色譜柱的條件下，即可滿足分析與半制備的雙重需求，憑借其優異的性能及超高性價比成為有機合成、藥物分析與開發、及天然產物研究領域的理想工具。

無論是哪種級別的制備色譜，其目的都是從混合物中獲得純物質，而不是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質的含量。當某物質分離的分析方法被開發出來至放大到半制備級別，通常需要從儀器配置及方法上都做更改。蘭博二元一體分析兼半制備免去了更改儀器配置的麻煩，只需從方法上進行調整。

在分析液相中色譜柱的典型進樣量是微克級，甚至更低。樣品量和固定相之比有的甚至小于1:10000，進樣體積一般來說都大大小于色譜柱體積（小于1:100）。在這種條件下，會達到很好的分離效果，峰形尖銳并且很對稱。分析系統放大到半制備型色譜分離系統，意味著使用直徑更大的制備柱、更高的流速和增加進樣量。放大后的流速、進樣量，可以通過線性放大系數計算公式獲得理論值，通常按照理論值操作，峰形基本尖銳且對稱，但會因制備柱的裝填、樣品溶解度的大小、拖尾程度而相較于分析色譜流出曲線而有所變化。線性放大系數為制備柱與分析柱橫截面積的比例，即色譜柱內半徑的平方之比，公式如下：

總結以上，從分析色譜放大為制備色譜的過程如下：

1.在分析柱上優化分離條件，檢測樣品在流動相中的溶解性；

2.流速及上樣體積按照線性放大系數放大至制備系統，其它參數保持恒定；

3.執行制備過程。

從經濟上來說，制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，盡可能多的得到產品。為了加快分離的時間與提高分離的效率，通常會采取柱超載進樣，在收集餾分時只收集高濃度對應的流出液。進樣量的提升，可以通過提高樣品濃度（若溶解度允許），或增加進樣體積。然而，當色譜柱上的樣品負載加大的時候，往往導致柱效急劇下降，造成嚴重的峰形扭曲而得不到純的產品。要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現性也要考慮。因此，在確定制備條件時，一方面需要了解進樣量逐步增大對峰形的影響；另一方面，當合適的進樣量被選定后，必要時需要對流動相的配比進行微調。要達到令人滿意的收集效果就需要在保證制備色譜峰重現性良好、分離度合適的前提下執行嚴密的餾分收集。必要的時候，還需要將接收出來的樣品溶液進行處理后，采取二次制備分離。二次制備的條件確立同樣也需要從分析系統的優化到放大至制備系統這一過程。

蘭博二元一體分析兼半制備系統能夠輕松實現從分析到半制備的簡單無縫放大，高效滿足各類有機合成、藥物分析與開發、及天然產物的精細化分離提取需求。