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氣相高分子小球的簡介及使用注意事項

瀏覽次數:3106 發布日期:2014-5-8  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
氣相高分子小球
高分子小球,又稱高分子多孔小球、高分子多孔微球(Polymer porous microbeads),此固定相大多是以苯乙烯或乙基苯乙烯為單體,二乙烯基苯為交鏈劑所形成的共聚物,由于合成條件和所添加成分的差異,因此有不同極性的產品規格。高分子多孔小球比表面常見范圍為100~800 m2/g,堆積密度為0.2-0.4g/mL。
 
高分子多孔小球國外商品主要型號有Chromosorb“百位”系列和Porapak系列,國產高分子多孔小球的主要型號有GDX系列和400系列。
 
高分子多孔小球這一新型固定相,因具有獨特的優點,故在分析中得到越來越廣泛應用。分析實例如下:

圖1的固定相為Porapak Q,柱長2m,柱溫30℃,載氣H2為55mL/min,TCD檢測。

圖2的固定相為GDX-203,柱長2m,柱溫160℃,載氣H2為70mL/min,TCD檢測。

氣相高分子小球主要特點
1.具有廣泛的適用性
高分子多孔小球既可直接作固定相,也可作色譜載體;既能用于分析許多種類的氣體樣品,也能分析許多種類的液體樣品;具有較大的柱容量可作制備色譜的柱填料。
 
2.具有較好物化性能
由于高分子多孔小球粒度均勻、形狀規則和機械強度好,因此能獲得較高的柱效;此外,高分子多孔小球有很好的耐腐蝕性能,因此,可用作分析腐蝕性物質的固定相。
 
3.色譜峰形比較對稱
分離分析非極性和弱極性化合物(例如:烴、醚、酮類),或者水、醇、酸、胺、腈等極性化合物,在高分子多孔小球固定相上流出時,它們的峰形一般都比較對稱。
 
4.色譜峰流出有規律
混合物樣品在高分子多孔小球固定相上進行分離分析時,基本上按分子量從小到大的順序流出,水一般可在液態有機物之前流出,因此,特別適用于微量水分的測定。
 
5.很少發生流失現象
高分子多孔小球固定相的分子結構具有較高的穩定性,在允許溫度范圍內工作時基本上無流失現象發生,因而適于使用高靈敏度檢測器,這對微量雜質分析極為有利。
 
氣相高分子小球使用注意事項
1.工作溫度
高分子多孔小球的最高使用溫度一般不能超過270℃,特殊種類可達450℃,否則高聚物將發生熱分解現象;各種高分子多孔小球最高使用溫度參見表2-6。
 
2.活化處理
使用之前需進行活化處理,在不超過最高使用溫度的條件下,通載氣8h左右,以除去溶劑、短鏈分子和某些被吸附組分,在活化過程中應避免與空氣接觸。
 
3.定量校正
在分析極性化合物時,高分子多孔小球對某些組分發生永久性吸附,若該組分的含量在100ppm以下,則可能出現非線性響應,因此應注意做好定量校正工作。
 
4.消除靜電
高分子多孔小球往往帶有靜電,容易出現附壁現象,故在制備此類柱子時需用適宜溶劑(例如丙酮)擦洗器壁或把它冷至0℃,以保證柱子充填得均勻緊實。
 
此外,為了提高柱子的選擇性,可在高分子多孔小球上涂以適當的固定液。

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