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PE與湖北糧油質檢站聯辦糧食中重金屬快速檢測培訓班

瀏覽次數:3839 發布日期:2014-2-13  來源:本站 本站原創,轉載請注明出處
珀金埃爾默與湖北省糧油質檢站
聯合舉辦糧食中重金屬快速檢測培訓班

65%的中國人以稻米為主食,而美國農業部的一項研究表明,水稻是對鎘吸收最強的大宗谷類作物,其籽粒鎘水平僅次于生菜。近年來,糧食作物重金屬污染事件在湖南、廣西、江西、廣東等地頻發,引起了社會各界的高度關注。據估算,中國僅鎘污染的耕地就有8000萬畝左右,被鎘、砷等污染的耕地近1.8億畝;黃河水系、淮河干流、灤河的鎘超標率都在16%以上。面對如此嚴峻的形式,國家正逐步加強對糧食作物的重金屬污染物檢測要求,并逐步完善相應的標準。



PerkinElmer
公司在湖北省武漢市糧油食品中心檢驗站
開展糧食中重金屬快速檢測培訓會
2012至2013年湖北省糧食局通過政府采購招標程序,先后購買了PerkinElmer公司24臺PinAAcle 900型原子吸收分光光度計,以滿足國家對糧食作物重金屬污染檢測的更高要求,確保在湖北省全省順利開展重金屬污染情況調查工作,統一檢測方法及評價標準,確保檢驗數據準確、可靠、客觀公正,受湖北省糧油食品質量監測站的邀請,PerkinElmer公司于2014年1月8~14日與湖北省糧油食品質量監測站聯合舉辦了“湖北省糧油食品重金屬檢驗技術培訓班”。PerkinElmer公司派出了陣容強大的技術支持團隊,原子吸收技術經理楊仁康、資深技術支持姜勁峰、上海技術中心魏攀、資深原子吸收維修工程師杜光華,與參會的各地市糧油檢測的技術骨干進行了深入的技術交流。對糧油食品中常見重金屬原子吸收檢測原理、樣品前處理、上機操作、注意事項、常見問題、結果處理等方面進行了系統性的培訓并進行了實際操作。在培訓班中PerkinElmer的技術工程師現場演示了快速濕法消解-石墨爐原子吸收測定大米中鎘、鉛的方法,為快速準確檢測大米中的鎘、鉛等元素提供了一條新的途徑。


在本次培訓過程中,PerkinElmer公司著重介紹了濕法快速消解檢測法。GB 2715-2005《糧食衛生標準》和GB 2762-2012食品中污染物限量中明確規定糧食中各項污染物限量指標,其中Pb不大于0.2mg/kg,Cd在稻谷(包括大米)、豆類中不大于0.2mg/kg,麥類(包括小麥粉)、玉米及其他中不大于0.1mg/kg,檢測方法分別按照GB 5009.12-2010《食品中鉛的測定》及GB 5009.15-2003《食品中鎘的測定》執行。

  
現場演示大米中鉛、鎘的濕法快速消解檢測方案
 
要完成樣品檢測,首要的第一步就是要對樣品進行前處理,GB 5009.12-2010、GB 5009.15-2003中所推薦的4種試樣消解方法分別是壓力消解罐消解法、干法灰化、過硫酸銨灰化法和濕法消解法,但目前各實驗室普遍采用的是微波消解法。樣品處理是整個檢測環節中非常關鍵的一環,直接影響到最終的分析結果,常規的前處理方法中,無論哪一種方法都面臨共同的難題,那就是步驟繁瑣、空白易污染、樣品結果出現負值或者消解回收率失敗等等,這也是讓很多分析人員頭疼的事情。其實,這些問題歸根結底都在于對樣品空白值的把控,而這恰恰是傳統消解方式難以避免的,操作步驟越復雜,使用器皿越多,空白就越難以控制。為此,PerkinElmer開發了糧食樣品濕法快速消解的檢測方法,不僅符合國家標準方法要求,而且最大程度上減少了前處理過程中可能帶來的污染和損失,結合儀器性能優勢,通過方法條件優化,大大提高了檢測效率,并節約了檢測成本,并在最大程度上確保分析結果的準確性。


現場演示
樣品消解使用PerkinElmer SPB 石墨消解器進行,僅需半個小時即可完成,定容后溶液直接進行石墨爐儀器分析。通過標樣結果驗證,測試值與標準值吻合,充分說明濕法快速消解的方法完全能夠準確進行大米中Cd含量檢測,從樣品處理到建立標準曲線并得到最終分析結果,整個過程耗時不超過1小時,若使用常規的儀器方法,是絕對無法在如此短時間內完成的。

   
有證參考物質
NIST® 1568 Rice Flour


Analyte
NIST® 1568 Rice Flour
Certified Value
(mg/kg)
Measured Value
(mg/kg)
Cd
0.029±0.004
0.028

標樣檢測結果
 
現場糧油食品中心提供了一份實際的糧食樣品009#,用戶進行微波消解法和濕法快速消解法之間的對照。

Analyte Cd
微波消解mg/kg
濕法快速消解mg/kg
GBW 10045 湖南大米
0.19±0.02
0.197
0.188
009#
0.074
0.075

兩種方法的實驗結果對比


從兩種方法的實驗結果來看,無論是標準物質,還是實際樣品,結果都非常一致。但PerkinElmer的方法在1個小時內就給出了所有數據結果,而對照組僅在前處理樣品階段就耗時近半天。

同時,此方法也適用于其它重金屬元素的檢測。培訓期間,PerkinELmer技術人員應學員的要求,使用同樣的濕法快速處理樣品,對大米中的鉛進行了測試。結果顯示,空白值信號0.0004,樣品信號0.0032,樣品測試結果值:0.101mg/kg,鉛含量合格。通過實驗,學員們明白了前處理的重要性并不禁感嘆:“含量這么低的樣品,空白值必須控制住,否則,不可能做好!”。




大米中
Pb含量的檢測結果
 

通過以上兩組實驗對比,PerkinElmer技術人員簡單扼要地闡明了濕法快速消解樣品在技術上的優勢,這也是PerkinElmer歷年來致力于濕法快速消解樣品測試方法開發的真正目的所在,即盡可能用最簡單快捷的方法,完成樣品前處理,提高檢測效率,節省檢測成本,同時更能確保分析結果準確。
相關公司:瑞孚迪(Revvity)
聯系電話:021-60645803
E-mail:gc.marcom@revvity.com


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